12位獨(dú)立通道 真空固相萃取儀
固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的（即樣品的分離，凈化和富集），目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度，其應(yīng)用于各類(lèi)食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)

12位獨(dú)立通道 真空固相萃取儀

裝置：離線與在線SPE
離線SPE:
1.SPE與分析分別獨(dú)立進(jìn)行，SPE僅為以后的分析提供合適的試樣。
2.為使試樣溶液與填料有足夠的接觸，溶劑流量不能過(guò)高。
3.可由自動(dòng)化儀器完成。自動(dòng)SPE儀由柱架、柱塞泵、儲(chǔ)液槽、管線和試樣處理器組成。
在線SPE：
又稱在線凈化和富集技術(shù)，主要用于HLPC分析；
柱預(yù)處理：
目的：
1.除去填料中可能存在的雜質(zhì)；
2.使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性；
加樣：
1.為防止分析物的流失，試樣溶劑濃度不宜過(guò)高；
2.以反相機(jī)理萃取時(shí)，以水或緩沖劑作為溶劑，其中有機(jī)溶劑量不超過(guò)10%（V/V）；
3.為克服加樣過(guò)程中分析物流失，可采用弱溶劑稀釋試樣、減少試樣體積、增加SPE柱中的填料量和選擇對(duì)分析物有較強(qiáng)保留的吸附劑等手段。
SPE方法的建立：
分析物的洗脫和收集（另一種情況是雜質(zhì)被保留而分析物通過(guò)柱）　　
1.對(duì)反相萃取柱，清洗溶劑是含適當(dāng)濃度有機(jī)溶劑的水或緩沖液；
2.為決定清洗溶劑的濃度和體積，加試樣于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床體積的溶劑清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶劑對(duì)分析物的洗脫廓形。依次增加清洗溶劑強(qiáng)度，根據(jù)不同不同強(qiáng)度下分析物的洗脫廓形，決定清洗溶劑合適的強(qiáng)度和體積；
3.洗脫和收集目的：將分析物洗脫并收集在小體積的級(jí)分中，同時(shí)使比分析物更強(qiáng)保留的雜質(zhì)盡可能多的保留在SPE柱上；
4.為提高分析物的濃度或?yàn)橐院蠓治稣{(diào)整溶劑性質(zhì)，可以把收集到的分析物級(jí)分用氮?dú)獯蹈?，再溶于小體積的溶劑中。

12位獨(dú)立通道 真空固相萃取儀

　固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取作為樣品前處理技術(shù)，在實(shí)驗(yàn)室中得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。
　　SPE是一個(gè)柱色譜分離過(guò)程，分離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜(HPLC)有許多相似之處。但是，SPE柱的填料粒徑(>40!m)要比HPLC填料(3~10!m)大。由于短的柱床和大的粒徑，SPE柱效比HPLC色譜柱低得多。一個(gè)高效HPLC柱能夠產(chǎn)生10000以上的塔板，而從一個(gè)SPE柱能獲得10~50塔板。因此，用SPE只能分開(kāi)保留性質(zhì)有很大差別的化合物。在此情況下，不是以恒組分方式(isocratic)，而是以數(shù)字開(kāi)關(guān)方式(digitaIon-offmode)進(jìn)行典型的SPE分離。這意味著，通過(guò)階式梯度，分析物不是為固定相牢固的吸附就是不被保留。與HPLC的另一個(gè)差別是SPE柱是一次性使用。
　　SPE柱本身的特點(diǎn)決定其應(yīng)用范圍。分離效率較低的SPE技術(shù)主要應(yīng)用于處理試樣。借助SPE所要達(dá)到的目的是：(1)從試樣中除去對(duì)以后的分析有干擾物質(zhì);(2)富集痕量組分，提高分析靈敏度;(3)變換試樣溶劑，使之與分析方法相匹配;(4)原位衍生;(5)試樣脫鹽;(6)便于試樣的儲(chǔ)存和運(yùn)送。

　　在以上諸點(diǎn)之中，凈化和富集作用是主要的。1 固相萃取的原理［1]
SPE 就是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)物，使目標(biāo)物與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱介吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)物的目的。固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑，處理過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象；因采用高效、高選擇性的吸附劑（固定相），固相萃取能顯著減少溶劑的用量：固相萃取的預(yù)處理過(guò)程簡(jiǎn)單，費(fèi)用低。
固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離，其主要分離模式也與液相色譜相同，可分為正相固相萃取、反相固相萃取及離子交換固相萃取。SPE 所用的吸附劑也與色譜常用的固定相相同，只是在粒度上有所區(qū)別。正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的，吸附劑極性大于洗脫液極性，用來(lái)萃取極性物質(zhì)。在正相萃取時(shí)目標(biāo)物如何保留在吸附劑上，取決于目標(biāo)物的極性官能團(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間的相互作用，其中包括了氫鍵、π-π鍵相互作用、偶
極一偶極相互作用、偶極一誘導(dǎo)偶極相互作用以及其他的極性一極性作用。反相固相萃取所用的吸附劑極性小于洗脫液極性，所萃取的目標(biāo)物通常是中等極性到非極性化合物，目標(biāo)物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用，主要是非極性一非極性相互的色散力。離子交換固相萃取用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹(shù)脂，所萃取的目標(biāo)物是帶有電荷的化合物，目標(biāo)物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力。