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【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】坩堝是同步熱分析儀的重要加熱部位，根據(jù)不同測(cè)試溫度范圍、樣品種類及測(cè)試應(yīng)用，同步熱分析儀需要配備不同材質(zhì)、不同壓力范圍、不同外形與尺寸規(guī)格的坩堝。其中，常用的坩堝有Al坩堝、Al2O3坩堝和Pt/Rh坩堝，特殊應(yīng)用的坩堝有石墨坩堝(可做高溫含氟材料)，Cu坩堝(可做氧化誘導(dǎo)期(OIT)測(cè)試)等。
Al2O3坩堝：對(duì)絕大多數(shù)樣品比較穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生反應(yīng)，且在室溫到1650℃范圍內(nèi)，Al2O3坩堝沒(méi)有熱反應(yīng)，Al2O3坩堝的熔點(diǎn)超過(guò)1700℃，可以重復(fù)使用，但清洗過(guò)程稍微麻煩。
Al坩堝：只能進(jìn)行低溫實(shí)驗(yàn)，溫度不能超過(guò)600℃，因?yàn)殇X坩堝的熔點(diǎn)為600℃。鋁坩堝的熱傳導(dǎo)很好，坩堝臂及底部均較薄，所以測(cè)試的同步DSC 信號(hào)較好。
Pt/Rh坩堝：具有很好的導(dǎo)熱性能，與Al2O3坩堝相比，可以獲得較好的同步DSC測(cè)試結(jié)果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑，所以使用前要仔細(xì)分析。鉑金坩堝的熔點(diǎn)在1770℃。進(jìn)行高溫測(cè)試時(shí)，鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點(diǎn)，坩堝的熔點(diǎn)降低，導(dǎo)致坩堝粘在傳感器上。
使用Pt/Rh坩堝的注意事項(xiàng)
Pt/Rh坩堝在使用時(shí)容易發(fā)生與傳感器發(fā)生粘黏的情況，因此需格外注意。
1.使用時(shí)注意樣品與坩堝是否反應(yīng)
2.注意坩堝的使用溫度范圍。Pt/Rh坩堝在1200℃有重結(jié)晶現(xiàn)象(晶粒長(zhǎng)大)，坩堝和DSC傳感器都是Pt合金材料，在高溫下也有晶粒生長(zhǎng)現(xiàn)象，所以可能會(huì)粘黏，因此坩堝
的使用溫度不要超過(guò)1500℃。
3.每次測(cè)量后，需要把樣品坩堝和參比坩堝取下后再放回進(jìn)行下一次測(cè)試。
4.當(dāng)樣品測(cè)試溫度>1200℃時(shí)，也可以在坩鍋與傳感器托盤之間放置一片氧化鋁墊片，避免粘連情況的發(fā)生。
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第四屆全國(guó)光譜大會(huì)
展會(huì)城市：株洲市展會(huì)時(shí)間：2025-05-08