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使用POSITISIL® ODS-BP ( 4.6*250mm ,5µm)色譜柱,參照《中國(guó)藥典》(2020年版)高效液相色譜法對(duì)附子的含量測(cè)定,檢測(cè)苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿,可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

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使用POSITISIL® ODS-BP ( 4.6*250mm ,5µm)色譜柱,參照《中國(guó)藥典》(2020年版)高效液相色譜法對(duì)附子的含量測(cè)定,檢測(cè)苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿,可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

對(duì)照品溶液的制備  取苯甲酰新烏頭原堿對(duì)照品、苯甲酰烏頭原堿對(duì)照品、苯甲酰次烏頭原堿對(duì)照品適量,精密稱定,加異丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含10μg的混合溶液,即得。

供試品溶液的制備  取本品粉末(過三號(hào)篩)約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加氨試液3ml,精密加入異丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率40kHz,水溫在25℃以下)30分鐘,放冷,再稱定重量,用異丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液25ml,40℃以下減壓回收溶劑至干,殘?jiān)芗尤氘惐?二氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,濾過,取續(xù)濾液,即得。

色譜條件  

色譜柱  POSITISIL® ODS-BP ( 4.6*250mm ,5µm)

流動(dòng)相  乙腈-四氫呋喃(25:15)為流動(dòng)相A,以0.1mol/L醋酸銨溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫





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