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數(shù)顯管水分測(cè)定儀概述/說明

閱讀:760      發(fā)布時(shí)間:2018-9-19
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 水分測(cè)定方法種類有許多種主要常用的有:加熱干燥法(又分常壓、真空)、蒸餾法、化學(xué)法根據(jù)不同的樣品水分來選擇不同的測(cè)定方法及相應(yīng)的測(cè)試方案。

水分測(cè)定方法種類有許多種,我們?cè)谶x擇時(shí)要根據(jù)食品的性質(zhì)來選擇。常采用的水份測(cè)定方法如下:

1、加熱干燥法:

①常壓干燥法(此法用的廣泛);

②真空干燥法(有的樣品加熱分解時(shí)用);

③紅外線干燥法;

④真空器干燥法(干燥劑法);

2、蒸餾法

3、卡爾費(fèi)休法

下面我們分別講述測(cè)定水分的方法。

一、常壓干燥法

1、特點(diǎn)與原理

⑴特點(diǎn):此法應(yīng)用廣泛,操作以及設(shè)備都簡(jiǎn)單,而且有相當(dāng)高的度。

⑵原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質(zhì)。但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量,而不*是水。

2、干燥法必須符合下列條件(對(duì)食品而言):

⑴水分是wei一揮發(fā)成分

這就是說在加熱時(shí)只有水分揮發(fā)。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,這些都有揮發(fā)成分。

⑵水分揮發(fā)要*

對(duì)于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。它們結(jié)合的很牢固,不宜排除,有時(shí)樣品被烘焦以后,樣品中結(jié)合水都不能除掉。因此,采用常壓干燥的水分,并不是食品中總的水分含量。

⑶食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì)。

例:還原糖+氨基化合物△→變色(美拉德反應(yīng))+H2O↑

還有H2C4H4O6(酒石酸)+2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2

發(fā)酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+NaKC4H4O6

高糖高脂肪食品不適應(yīng)

只看符合上面三點(diǎn)就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下進(jìn)行干燥。

我們講的上面三點(diǎn),應(yīng)該是具體的具體分析,對(duì)于一個(gè)分析工作人員,或者是一個(gè)技術(shù)員,雖然干燥法必須符合三點(diǎn)要求,那么我們?cè)谥挥泻嫦涞那闆r下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點(diǎn),難道就不測(cè)水分嗎?

例如,啤酒廠要經(jīng)常測(cè)啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發(fā)的芳香油。這一點(diǎn)不符合我們的di一點(diǎn)要求,如果用烘箱法烘,揮發(fā)物與水分同時(shí)失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干過程中,部分發(fā)生氧化等化學(xué)反應(yīng),這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘干法測(cè)定,他們一般采取低溫長(zhǎng)時(shí)間(80~85℃烘4小時(shí)),或者高溫短時(shí)(105℃烘1小時(shí))

所以應(yīng)根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件,當(dāng)然我們應(yīng)該首先明白有沒有揮發(fā)物和化學(xué)反應(yīng)等所造成的誤差。

3、烘箱干燥法的測(cè)定要點(diǎn)

⑴取樣(稱樣)

在采樣時(shí)要特別注意防止水分的變化,對(duì)有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時(shí)要迅速,否則越稱越重。

⑵干燥條件的選擇

三個(gè)因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)干燥;③時(shí)間。

一般是溫度對(duì)熱不穩(wěn)定的食品可采用70~105℃;溫度對(duì)熱穩(wěn)定的食品采用120~135℃。

4、操作方法

清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調(diào)好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時(shí)→于干燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時(shí)→稱至恒重(兩次重量差不超過0.002g即為恒重)

*油脂或高脂肪樣品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,應(yīng)以前一次重量計(jì)算。

*對(duì)于易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短干燥時(shí)間。

*對(duì)于液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏松,擴(kuò)大蒸發(fā)的接觸面,并且用一個(gè)玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。

計(jì)算:水分=G2-G1/W

固形物(%)=100-水分%

G1——恒重后稱量皿重量(g)

G2——恒重后稱量皿和樣品重量(g)

W——樣品重量(g)

固形物——指食品內(nèi)將水分排除以后的全部殘留物。其組分有蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。

5、烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因

⑴樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);

⑵樣品中的某些成分和水分的結(jié)合,使測(cè)的結(jié)果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發(fā);

⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化,使樣品重量增重;

⑷在高溫條件下物質(zhì)的分解(果糖對(duì)熱敏感);

果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+3H2O

⑸被測(cè)樣品表面產(chǎn)生硬殼,妨礙水分的擴(kuò)散;尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品;

⑹烘干到結(jié)束樣品重新吸水。

二、真空干燥法

1、原理:利用較低溫度,在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。

本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測(cè)定結(jié)果比較接近真正水分。

2、操作方法

準(zhǔn)確稱2.00~5.00g樣品→于烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時(shí)→于干燥皿冷卻→稱至恒重

計(jì)算:水分=G/W

G——樣品中干燥后的失重(g)

W——樣品重量(g)

真空干燥法測(cè)水分,一般用于100℃以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測(cè)定水分。

快速法-快速水分檢測(cè)儀

  冠亞水分儀采用目前通用的熱解原理(烘箱法)研制的新一代快速水分測(cè)定儀器。該儀器采用進(jìn)口自動(dòng)稱重顯示系統(tǒng),自動(dòng)校準(zhǔn)功能、自動(dòng)測(cè)試模式,取樣、干燥、測(cè)定一機(jī)化操作;應(yīng)變式混合氣體加熱器,短時(shí)間內(nèi)達(dá)到加熱功率,在高溫下樣品快速被干燥,測(cè)定精度高、時(shí)間短、無耗材、操作簡(jiǎn)便,人性化系統(tǒng)操作,無需特殊指導(dǎo),不受環(huán)境、時(shí)漂、溫漂等因素影響,無需輔助設(shè)備等優(yōu)點(diǎn)。

數(shù)顯管水分測(cè)定儀用法:

1、安裝:打開設(shè)備包裝箱取出設(shè)備,放入配件后開機(jī)自檢;

2、校準(zhǔn):按“校準(zhǔn)”鍵,放砝碼,自動(dòng)校準(zhǔn);

3、取樣:待測(cè)樣品放入樣品盤上,按“測(cè)試”鍵燈亮開始工作;

4、測(cè)試:儀器加熱時(shí)水分窗口正在顯示丟失的水分值,測(cè)定結(jié)束報(bào)警,直觀顯示水分值

5、結(jié)束:記錄好數(shù)據(jù)后按“清除”按鍵,將清理好的樣品盤放入儀器內(nèi)繼續(xù)下一個(gè)樣品的測(cè)量。

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