海洋藻類毒素可以在濾食性貝類中累積到對人類健康有害的水平,需要監(jiān)測這些毒素的存在,以保護消費者和海產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)[1,2]。MDMTi是一種凍干貽貝組織(Mytilusedulis),含有六大類貝類毒素。貽貝組織標準品 CRM-FDMT1的制備方法是將污染的貽貝組織與培養(yǎng)的藻類和純化的毒素混合而成[3J]。已確定了軟骨藻酸、氮雜環(huán)酸-1、-2和-3、岡地酸、二cha堿-1和-2、葉索毒素、果膠毒素-2和13-去甲基螺環(huán)內(nèi)酯C的核證值和擴大不確定度(表1和表2)。
貽貝組織標準品 CRM-FDMT1 是一個矩陣型CRM,旨在測試整個分析方法的準確性。CRM含有許多貝類毒素,這些毒素在生物毒素監(jiān)測程序中受到控制。該材料中的大量分析物質(zhì),有些具有規(guī)定的標準值和不確定性,另一些則具有信息價值,使貽貝組織標準品 CRM-FDMT1成為制定有效的樣品提取程序、優(yōu)化分離和檢測方法以及在日常質(zhì)量控制中測量真實性的寶貴材料。
密封的貽貝組織標準品 CRM-FDMT1瓶應儲存在冰箱(-12°C)中,以確保子樣品之間的穩(wěn)定性。進入容器后,應使用橡膠塞和卷曲蓋或實驗室膜,在惰性氣體(氮氣或氬)下對瓶進行再密封,并立即返回冰箱。
建議的最小亞樣本尺寸為0.35克,相當于重建后的濕組織約2克[4J]。要重建0.35克的crm-FDMT 1,1.65 mL去離子水,應加入30秒,然后再超聲處理60s[5,6]。注:貽貝組織標準品 CRM-FDMT1的標準值與所收到的CRM有關,而不是全部干質(zhì)量的濃度。至關重要的是,必須采取一切預防措施,避免凍干粉的水分含量發(fā)生變化,因為變化可能會對相對于認證值的測量濃度產(chǎn)生重大影響。
穩(wěn)定性研究
對貽貝組織標準品 CRM-FDMT1進行了短期和長期穩(wěn)定性研究。短期穩(wěn)定性研究表明,在NRC生物毒物計量學使用的航運條件下,認證的分析物是穩(wěn)定的。長期穩(wěn)定性在-20°C,+4℃和+18°C下進行了評估,表明在任何條件下均有一年的時間沒有降解。與長期穩(wěn)定性(US)評估相關的不確定度是用-20°C斜率在三年時間內(nèi)的標準誤差確定的,以納入最終的不確定度(表3)。CRM-FDMT 1的穩(wěn)定性監(jiān)測正在進行[15]。
用經(jīng)驗證的卡爾·費舍爾滴定法測定了貽貝組織標準品 CRM-FDMT1的水分含量,得到m/m 3.9%±0.6。在推薦條件下貯存3年后,物料的水分含量穩(wěn)定,按上述指示開啟、取樣、再處理和儲存的容器在此期間保持了穩(wěn)定的水分水平。
東莞市百順生物科技有限公司是加拿大國家研究委員會NRC的代理商,專業(yè)代理貽貝組織標準品 CRM-FDMT1
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