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基體效應(yīng)與內(nèi)標(biāo)元素的選擇：    

     采用 LA-ICP-MS 技術(shù)進(jìn)行微量元素含量 分析時(shí)， 基體效應(yīng)是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度和 精確度的最為重要的因素之一。 通常所說的 基體效應(yīng)是指所分析樣品的基體對(duì)分析元素 信號(hào)強(qiáng)度的抑制或增強(qiáng)效應(yīng)， 由于空間電荷 效應(yīng)的存在， 基體效應(yīng)無法*消除［17］。 因 此采用 LA-ICP-MS 進(jìn)行元素定量分析時(shí)， 通 常采用外標(biāo)校正和內(nèi)標(biāo)歸一化相結(jié)合的方法 對(duì)測試結(jié)果進(jìn)行校準(zhǔn)。

      此次研究過程中， 以美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù) 研 究 所 的 SRM 610人工合成玻璃標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)作外標(biāo)， 分別對(duì)與硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣品 SRM 612 和 BHVO-2G、 BCR-2G、 BIR-1G 和 GSE-1G 中的微量元素 Cu、 Zn、 Rb、 Sr、 La、 Ce、 Pr、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu、 Pb、 Th 和 U 的含量進(jìn)行了 測試。由于 SRM 612 與外部標(biāo)準(zhǔn)樣品 SRM 610 基體非常接近， 分別采用無內(nèi)標(biāo)法、 以 29Si 為 內(nèi)標(biāo)和以 44Ca 為內(nèi)標(biāo)的方法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行校正， 所得結(jié)果并無明顯差異， 所測得的元素含量 和推薦值之間的相對(duì)偏差， 全部落在 10%以 內(nèi)， 部分元素優(yōu)于 5%（圖 2）。

      BHVO-2G、 BCR-2G、 BIR -1G 和 GSE - 1G 為天然巖石經(jīng)過熔融制成的玻璃， 它們與 外部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) SRM 610人工合成玻璃 的基體明顯不同。 用 無內(nèi)標(biāo)法獲得的結(jié)果與推薦值存在較大的偏差， 所測試的 4 個(gè)樣品幾乎所有元素的相對(duì) 偏差大于20% 。 用 29Si 為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正后， 4 個(gè)樣品的絕大多數(shù)元素相對(duì)偏差小于20%， 而 采用 44Ca 作內(nèi)標(biāo)所獲得結(jié)果幾乎所有元素的 相對(duì)偏差小于 15%（圖 3）。 在分析過程中 44Ca 的分餾行為與所測元素的分餾行為較為一致，所 以 使 用 44Ca 作 內(nèi) 標(biāo) 時(shí) ， 其 校 準(zhǔn) 結(jié) 果 優(yōu) 于 29Si。 綜上所述， 采用 LA-ICP-MS 分析技術(shù)對(duì) 硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析時(shí)， 存在著明 顯的基體效應(yīng)， 外標(biāo)校正和內(nèi)標(biāo)歸一化相結(jié) 合的方法是較好的數(shù)據(jù)校準(zhǔn)策略， 相對(duì)于 29Si作內(nèi)標(biāo)， 使用 44Ca 作內(nèi)標(biāo)時(shí)校準(zhǔn)結(jié)果較好。

結(jié)論：

      研究中發(fā) 現(xiàn)， 采用 44Ca 作內(nèi)標(biāo)能夠有效減小 LA-ICPMS 分析技術(shù)對(duì)硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析 時(shí)存在的基體效應(yīng)。 以 SRM 610人工合成玻璃 為外部標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)， 以 44Ca 為內(nèi)標(biāo)， 對(duì) BHVO-2G、 BCR- 2G、 BIR-1G 和 GSE-1G 硅酸鹽玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 中 Cu、 Zn、 Rb、 Sr、 La、 Ce、 Pr、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu、 Pb、 Th 和 U 元素含量進(jìn)行測試， 測試結(jié)果與推薦值 比 較 ， 大部分元素的相對(duì)偏差優(yōu)于15% 。 LA-ICP-MS 分析技術(shù)以快速、 方便、 高準(zhǔn)確度、 高分辨率等特點(diǎn)， 在地質(zhì)樣品微 區(qū)元素含量分析中顯示出了巨大的潛力。

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